Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrait

Une méthode simple, isocratique et ultra-rapide de chromatographie liquide/spectrométrie de masse pour l'estimation de la barndipine dans le plasma humain

Napa Delhiraj et Sockalingam Anbazhagan

Une méthode de chromatographie liquide ultra-rapide et de spectrométrie de masse (UFLC-MS) a été développée pour la détection et la quantification du médicament antihypertenseur, la barnidipine, dans le plasma humain. La détection a été réalisée à l'aide d'un spectromètre de masse Shimadzu LCMS - 2010 EV avec une source d'ionisation chimique à pression atmosphérique en polarité négative. L'indapamide a été utilisé comme étalon interne. Le mode de surveillance sélective des ions (SIM) a été sélectionné avec la barnidipine m/z 491 en mode ions négatifs. La séparation chromatographique de l'analyte et de l'étalon interne a été réalisée à l'aide d'une colonne en phase inverse, Phenomenex C18 (50 x 4,6 mm id, 5 μ) à un débit de 0,300 mL/min. La phase mobile est composée d'acétonitrile : 0,05 % d'acide formique (60:40) v/v. Extrait par extraction en phase solide avec un volume d'échantillon de 200 μL de plasma. Le dosage de la barnidipine est linéaire sur la plage de 50 ng/ml à 1 000 ng/ml avec une précision de < 9,86 %. La récupération moyenne de l'extraction de la barnidipine était supérieure à 61 %. Les échantillons sont stables à température ambiante pendant 6 heures, les échantillons traités sont stables pendant au moins 28 heures et également stables après trois cycles de congélation-décongélation. Les limites de quantification et de détection ont été atteintes jusqu'à 10 ng/ml et 5 ng/ml respectivement. Cette méthode a été appliquée avec succès pour déterminer la barnipine dans des échantillons de plasma.