Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrait

Une méthode HPLC validée pour la détermination du tiludronate disodique sur une nouvelle phase stationnaire bromée

Wagdy HA, Bowser JE, Tarek M et Aboul-Enein HY

Une méthode analytique pour l'analyse du tiludronate; [4-chlorothiophényl) méthylène] bisphosphonate connue sous le nom de Tildren® est développée sans pré ou post dérivatisation sur une phase stationnaire halogénée nouvellement introduite, à savoir la colonne pentabromobenzyle (colonne PBr) pour la première fois.

Les conditions optimales de HPLC utilisées sont les suivantes : Phase mobile composée d'acétonitrile : Eau : triéthylamine : Acide acétique (50 : 50 : 0,05 : 0,05 ; v : v : v : v), à un débit de 0,5 mL/min, à une température de 35°C. Deux longueurs d'onde ont été sélectionnées dans le spectre UV, à savoir 197 et 267 nm.

La méthode est linéaire dans la plage de 0,06-0,6 mg/mL avec un coefficient de régression au carré (r2) de 0,9998 à 197 nm. La limite de quantification (LOQ) est de 0,040 mg/mL et la limite de détection (LOD) est de 0,013 mg/mL. La méthode est précise avec un %RSD de 0,41-1,36 (intra-journalier) et un %RSD de 0,38-1,91 (inter-journalier). La méthode s'avère robuste à une température de 35 °C ± 3 °C, une longueur d'onde de 197 nm ± 1 nm, un pH de la phase aqueuse de ± 0,03 et un %ACN de 50 % ± 1 %.

À 267 nm, la méthode est linéaire dans la plage de 0,08 à 0,8 mg/mL avec r2 de 0,9997, LOQ de 0,050 mg/mL et LOD de 0,016 mg/mL. Le %RSD pour la précision intra-journalière varie de 0,96 à 1,74, tandis que pour la précision inter-journalière, il varie de 1,09 à 2,32. La méthode s'est avérée robuste à une température de 35 °C ± 3 °C, une longueur d'onde de 297 nm ± 3 nm, un pH de la phase aqueuse de ± 0,03 et un %ACN de 50 % ± 1 %.

La méthode est précise avec un pourcentage de récupération compris entre 98,82 et 99,42 % et un % RSD compris entre 0,210 et 1,023.

Cette méthode convient au dosage du tiludronate en vrac et dans ses formulations pharmaceutiques vétérinaires.