Journal de la technologie microbienne et biochimique

Abstrait

Applications des particules à noyau et à coque dans les API par chromatographie liquide

Malik Qaisar Hussein

L'HPLC (High Performance Liquid Natural Action) et l'UHPLC (Ultra High Performance Liquid Natural Action) sont les outils les plus largement utilisés pour l'analyse et le contrôle interne de routine des principes actifs pharmaceutiques (API). Il utilise des pompes pour faire passer un solvant liquide contrôlé contenant le mélange d'échantillons à travers une colonne remplie d'un adsorbant solide. Chaque partie de l'échantillon interagit légèrement différemment avec l'adsorbant, ce qui provoque des débits différents pour les différentes parties et entraîne la séparation des parties lorsqu'elles sortent de la colonne. L'HPLC se distingue de l'HPLC classique par le fait que les pressions de fonctionnement sont considérablement plus élevées (50 à 350 bars), tandis que l'HPLC normale dépend généralement de la force de gravité pour faire passer la section mobile à travers la colonne. En raison de la petite quantité d'échantillon séparée dans l'HPLC analytique, les dimensions typiques des colonnes sont de 2,1 à 4,6 unités linéaires métriques de diamètre et de 30 à 250 unités linéaires métriques de longueur. De plus, les colonnes HPLC sont créées avec des particules adsorbantes plus petites (2 à 50 μm de taille moyenne des particules). cela offre à la HPLC une résolution supérieure (la capacité de différencier les composés) une fois les mélanges séparés, ce qui en fait une technique d'action naturelle très appréciée.

HPLC en phase normale (NP-HPLC) : cette méthodologie sépare les analytes en fonction de leur affinité pour une surface stationnaire polaire comme le dioxyde de silicium, d'où sa capacité à interagir dans des interactions polaires avec la surface du matériau. La NP-HPLC utilise une section mobile non polaire et non aqueuse et fonctionne efficacement pour séparer les analytes immédiatement solubles dans les solvants non polaires. L'analyte s'associe et est maintenu par la section stationnaire polaire. Les forces d'assimilation de surface augmentent avec la polarité accrue de l'analyte. La force d'interaction dépend non seulement des groupes fonctionnels présents dans la structure de la molécule d'analyte, mais également de facteurs stériques. L'effet de l'encombrement stérique sur la force d'interaction permet à cette méthodologie de séparer les isomères structuraux. L'utilisation de nombreux solvants polaires dans la section mobile peut augmenter le temps de rétention des analytes, tandis que de nombreux solvants hydrophobes ont tendance à induire une extraction plus rapide. Les solvants extrêmement polaires, comme les traces d'eau dans la section mobile, ont tendance à se fixer à la surface solide de la section stationnaire, formant une couche stable (eau) qui est censée jouer un rôle actif dans la rétention. Ce comportement est quelque peu particulier à l'action naturelle de la section traditionnelle, car il est régi presque exclusivement par un mécanisme de chimiosorption associé, c'est-à-dire que les analytes se déplacent avec une surface solide plutôt qu'avec la couche solvatée d'une substance attachée à la surface du matériau. L'action naturelle d'assimilation de surface est largement utilisée pour les séparations de composés structuraux dans les  formats de colonne et d'action naturelle en couche mince sur des supports en dioxyde de silicium ou en oxyde d'aluminium activés (séchés).

L'UPLC, ou UHPLC (Ultra High Performance Liquid Chromatography) et la HPLC sont toutes deux des techniques d'action liquide naturelle pour séparer les parties d'un composé ou d'un mélange. Bien que l'UHPLC et la HPLC présentent chacune des avantages dans de nombreuses circonstances, il y a des moments où l'UHPLC est clairement le choix le plus simple. Surtout, l'UHPLC offre une résolution plus élevée grâce aux particules de colonne plus petites. En fonction du type de substance dans la colonne (également appelée colophane ou phase stationnaire), l'UHPLC séparera les composés en fonction de leur taille moléculaire, de leur polarité ou de leur charge électrique. Le défi le plus important dans ces techniques est la séparation rapide et économique. Les deux techniques sont les plus populaires en raison de leur propriété, de leur grande précision et de leur exactitude mémorable. D'autre part, elles présentent certaines limites : dans certains cas, l'HPLC classique utilise de grandes quantités de solvants organiques avec un temps d'analyse plus long, et de plus l'UHPLC a une contre-pression élevée et un chauffage par résistance. Pour surmonter ces limitations, les scientifiques ont développé un nouveau type de particules de colonne. En général, deux types de particules de dioxyde de silicium complètement différents en fonction de leur squelette sont utilisés pour la HPLC et l'UHPLC. Les phases stationnaires qui ont des particules de dioxyde de silicium entièrement poreuses répondent aux critères de base de l'étude, mais elles présentent toutes les limites de la HPLC. Cependant, ces dernières années, les particules de dioxyde de silicium à cœur-coque (une combinaison de cœur solide et de coque poreuse) sont de plus en plus utilisées pour une séparation très économique avec des temps d'exécution réduits.

Ainsi, la technologie core-shell permet des séparations économiques similaires à celles des particules de moins de deux µm utilisées en UHPLC, tout en éliminant les inconvénients (contre-pression potentiellement plus faible). Les facteurs clés des particules core-shell sont la taille et l'épaisseur de la couche de coque poreuse, cette dernière pouvant être expliquée à l'aide de l'équation de Van Deemter. Les colonnes remplies de particules core-shell sont utilisées dans un très grand nombre d'applications pour l'analyse et le contrôle interne des principes actifs pharmaceutiques.