Journal de bioéquivalence et de biodisponibilité

Abstrait

Détermination de l'aprépitant dans le plasma humain par LC-MS/MS avec ionisation par électrospray

Ravi Prakash PVDLS, Sumadhuri B et Srikanth M

Une méthode précise, sensible et à haut débit de chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) pour la détermination de l'aprépitant (APT) dans le plasma humain a été développée et validée en utilisant la quétiapine (QTP) comme étalon interne. L'analyte et l'étalon interne ont été extraits du plasma humain par extraction liquide-liquide. La séparation chromatographique a été réalisée sur une colonne Discovery C18 10 cm × 4,6 mm, 5 μm avec une phase mobile isocratique composée de 5 mM d'acétate d'ammonium (pH 4,00) : acétonitrile (10:90), à un débit de 0,9 ml/min. La détection MS-MS a été réalisée sur un spectromètre de masse en tandem AB Sciex API 3200 fonctionnant en surveillance de réactions multiples (MRM) en mode positif à m/z 535,10/277,10 et 384,00/253,10 pour l'APT et le QTP respectivement. Français Une plage dynamique linéaire de 10,004-5001,952 ng/ml pour l'APT a été évaluée avec un coefficient de corrélation moyen (r) de 0,9991. La précision de l'essai (exprimée en coefficient de variation, CV) était inférieure à 15 % aux concentrations de LQC, MQC, HQC et était inférieure à 20 % pour LLOQQC. Les pourcentages de récupération pour l'APT dans les échantillons de contrôle de qualité élevée, moyenne et faible se sont avérés être respectivement de 71,9 %, 68,0 % et 63,8 % et pour l'étalon interne de 77,7 %. L'analyte s'est avéré stable tout au long de cinq cycles de congélation-décongélation, sur paillasse, à l'extrait humide, à l'extrait sec, à l'échantillonneur automatique et aux études de stabilité intermédiaires. Par conséquent, la méthode proposée s'est avérée adaptée à l'analyse de contrôle de qualité de routine de l'aprépitant dans le plasma humain dans les études de bioéquivalence.