Muralidharan Selvadurai, Subramania Nainar Meyyanathan, Sekar Rajan, Govindarajan Padmanaban et Bhojraj Suresh
Une méthode de chromatographie liquide-spectrométrie de masse (LC-MS) sensible et reproductible a été développée et validée pour la quantification de la doxycycline dans le plasma humain, après extraction liquide-liquide (LLE). La meilleure résolution chromatographique a été obtenue sur une colonne Phenomenex C18 en phase inverse en utilisant la phase mobile acétonitrile-5 mM d'acétate d'ammonium (80:20) en élution isocratique avec une durée totale d'exécution de 3,5 min. L'analyte, la doxycycline, a été détectée en utilisant un spectromètre de masse à ionisation par électrospray en mode de surveillance des ions sélectionnés (SIM). Un tracé linéaire a été obtenu dans la plage de concentrations de 0,5 à 5,0 µg/ml (r2 = 0,998). La limite inférieure de quantification (LLOQ) s'est avérée être de 100 ng/ml dans 500 µl de plasma. La récupération moyenne de l'analyte s'est avérée comprise entre 96,08 et 104,60 % dans le plasma aux concentrations de 1,0, 3,0 et 5,0 µg/ml. L'écart type relatif intra- et inter-journalier s'est avéré être respectivement de 0,13-0,74 et de 0,11-0,34. La présente méthode a été appliquée avec succès dans l'étude pharmacocinétique de la doxycycline dans le plasma humain.