Advances in Pharmacoepidemiology and Drug Safety

Abstrait

Détermination de la pyrazinamide dans des échantillons de plasma humain contenant des molécules combinées à dose fixe à l'aide de la chromatographie liquide et de la spectrométrie de masse en tandem

Chaitanya Krishna A, Saravanan RS, Jeevanantham S, Vignesh R et Karthik P

Une méthode rapide, simple, sensible et compatible de chromatographie liquide en tandem par spectrométrie de masse a été développée et validée pour l'estimation du pyrazinamide. Le glipizide a été utilisé comme étalon interne. La détection a été réalisée à l'aide du spectromètre de masse TSQ Quantum Discovery max avec une source ESI en polarité positive. La transition de détection pour le pyrazinamide est de 124,100 → 79,160 et pour le glipizide de 446,200 → 321,200. La séparation chromatographique de l'analyte et de l'étalon interne a été réalisée à l'aide d'une colonne en phase inverse, Hypersil, Gold, 4,6 X 50 mm, 5 μ à un débit de 0,400 mL/min. La phase mobile est composée de méthanol : 0,1 % FA dans 10 mM de formiate d'ammonium (90:10) v/v. Extrait par extraction en phase solide avec un volume d'échantillon de 200 μL de plasma. Le dosage de la pyrazinamide est linéaire sur la plage de 0,935 μg/mL à 60,408 μg/mL avec une précision de < 9,86 %. La récupération d'extraction moyenne pour la pyrazinamide et le glipizide était supérieure à 61 %. Les échantillons sont stables à température ambiante pendant 6 heures, les échantillons traités étaient stables pendant au moins 28 heures et également stables après trois cycles de congélation-décongélation.