Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrait

Développement et validation d'une méthode simple et rapide d'électrophorèse capillaire de zone pour la quantification de l'héparine dans un produit pharmaceutique et études de stabilité

Elnaz Tamizi et Abolghasem Jouyban

Une méthode d'électrophorèse capillaire de zone simple et rapide a été développée et validée pour la détermination de l'héparine dans un produit pharmaceutique et l'évaluation de la stabilité de l'héparine dans différentes conditions de stress. La meilleure séparation a été obtenue par un capillaire en silice fondue nue (50 μm id; 50 cm total et 41,5 cm de longueur effective), un tampon phosphate (pH = 3,50, 72 mM) à 35 °C, une injection hydrodynamique à 50 mbar pendant 40 secondes et une tension appliquée de -30 kV. L'héparine et les produits de dégradation de force ont été détectés par un détecteur à barrette de photodiodes à 200 nm et 257 nm, respectivement. La méthode proposée a été validée en termes de linéarité, d'exactitude, de précision, de limite de quantification (LOQ) et de limite de détection (LOD). Français Pour évaluer la stabilité de l'héparine, les solutions d'héparine ont été soumises à des conditions de stress thermique (90 ± 1 °C), acide (pH = 2,00, 70 ± 1 °C) et basique (pH = 12,00, 70 ± 1 °C), ainsi qu'à une exposition à la lumière du soleil (en laboratoire). Les résultats ont indiqué que la méthode était linéaire dans la plage de 0,312 à 15,0 mg/ml avec une LOD de 0,078 mg/ml et une LOQ de 0,312 mg/ml, exacte (entre 97,27 % et 101,0 %) et précise (précision intra-journalière de 0,28 à 1,8 et précision inter-journalière de 0,78 à 3,2 %). Le temps de migration de l'héparine dans des conditions optimisées était de 2,39 ± 0,03 minutes et les produits de dégradation forcée ont été séparés en 7 minutes. La teneur en héparine du produit pharmaceutique quantifié par la méthode était de 99,58 ± 0,70 % de celle indiquée sur l'étiquette. Parallèlement, la méthode a pu montrer les changements dans l'électrophorégramme de l'héparine, ainsi que la formation de produits de dégradation dans différentes conditions de stress. Par conséquent, la méthode proposée pourrait être appliquée comme une technique rapide et appropriée pour la détermination de l'héparine dans les formes posologiques pharmaceutiques et les études de stabilité.