Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrait

Méthode HPTLC écologique pour l'analyse simultanée de la simvastatine et de l'ézétimibe dans les préparations pharmaceutiques et essai d'utilisation du limonène comme éluant

Eldin AB, Ismaiel OA, Hassan WE et Shalaby AA

Français Dans cette étude, une méthode de chromatographie sur couche mince haute performance (HPTLC) simple, rapide, sensible et écologique a été développée et validée pour la détermination de la simvastatine et de l'ézétimibe sous forme de comprimés. La méthode a été réalisée sur du gel de silice CCM de taille nanométrique sur une plaque de verre 60 F 254, 10 cm × 10 cm. Deux systèmes de solvants ont été choisis en fonction des paramètres de la chimie analytique verte (GAC). Acétone : Heptane : Alcool isopropylique dans la proportion de 10:10:5, (v/v/v) avec une valeur Rf pour la simvastatine et l'ézétimibe de 0,513 et 0,312 respectivement. Les coefficients de régression linéaire étaient de 0,999 et 0,998 pour la simvastatine et l'ézétimibe par rapport à la surface et à la hauteur du pic dans la plage de concentrations de 600 à 1 500 ng/spot et de 150 à 375 ng/spot respectivement. Pour obtenir un solvant plus écologique, l'heptane a été remplacé par du limonène dans le deuxième système d'élution, mais ce système pouvait séparer soit la simvastatine soit l'ézétimibe uniquement dans des préparations individuelles, mais ne pouvait pas les séparer simultanément car les deux ont presque le même Rf. Les coefficients de régression linéaire étaient de 0,998 et 0,995 pour la simvastatine et l'ézétimibe respectivement avec la même plage de concentration que le premier système. Les plaques CCM de particules de taille nanométrique offrent des séparations plus nettes en raison de la petite taille des particules et du fractionnement étroit. Les hauteurs théoriques des plaques (valeurs h) sont considérablement plus petites que celles de la plaque CCM standard. De plus, la diffusion et, par conséquent, l'élargissement des bandes sont beaucoup plus faibles. Les temps de développement et les distances de migration sont également plus courts : après seulement quelques centimètres, une séparation optimale a été obtenue. Des échantillons plus petits de 0,01 à 0,1 μl (10 à 100 nanolitres). Les échantillons appliqués sont considérablement plus petits qu'avec des plaques standard, ce qui permet d'appliquer un grand nombre d'échantillons sur une très petite surface, sans que les échantillons n'interfèrent les uns avec les autres. Enfin, la sensibilité de détection est accrue (niveau nanogramme, d'où plaque nano). Avec l'évaluation par fluorescence, des quantités de picogrammes peuvent être détectées