Journal de bioéquivalence et de biodisponibilité

Abstrait

Développement et validation de méthodes pour la pravastatine sodique dans le plasma humain à l'aide de la LCMS/MS

Kumud Sampath, Ramesh N, Suresh Kumar, Sasi jith SL et James D Terish

Une méthode de chromatographie liquide à ultra-flux couplée à une spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) a été développée et validée pour l'estimation de la pravastatine dans le plasma humain. La pravastatine et l'omperazole (étalon interne) ont été extraits du plasma humain à l'aide d'une procédure d'extraction en phase solide avec des cartouches Strata X. Les échantillons ont été chromatographiés sur une colonne Hypurity Advance C18, 50 x 4,6 mm, 5 μm à l'aide d'une phase mobile composée de (80:20, v/v), d'acétonitrile et de formate d'ammonium 2 mm. La pravastatine et l'étalon interne ont été ionisés à l'aide de l'interface d'électrospray fonctionnant en mode ion négatif. Les transitions de dissociation ionique caractéristiques m/z 423,1→321,2 et m/z 344→193,8 ont été surveillées pour la pravastatine et l'étalon interne respectivement. La limite de quantification était de 5,078 ng/mL en utilisant 250 μl de plasma. La précision inter et intra-lot, exprimée par l'écart type relatif, était inférieure à 9 %. L'essai était robuste, sensible et hautement spécifique et aucune interférence avec le plasma humain n'a été observée. Avec une durée d'exécution totale de 2 minutes, la méthode était adaptée à l'appui d'études cliniques et appliquée à l'analyse d'échantillons issus d'une étude de bioéquivalence.