Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrait

Détermination simultanée de l'aténolol et de la nifédipine à l'aide d'une méthode spectrophotométrique avec étalonnage multivarié et d'une méthode HPLC mettant en œuvre la « conception d'expérience »

Inas Abdallah, Ahmed Ibrahim, Noha Ibrahim, Mohamed Rizk et Shereen Tawakkol

Français : Objectifs : Le but du présent travail est de développer des méthodes rapides et simples pour la détermination simultanée de l'aténolol et de la nifédipine. Étalonnage multivarié utilisant des méthodes de prétraitement pour améliorer les résultats en cas de présence d'interférences dans les échantillons et méthode RP-HPLC pour obtenir une bonne séparation avec des paramètres d'adéquation du système acceptés avec l'utilisation d'un plan d'expérience pour les tests de robustesse selon le plan Plackett-Burman. Méthodes : La méthode spectrophotométrique est basée sur la mesure du mélange dans la plage de 200 à 400 nm, puis applique les méthodes d'étalonnage multivarié pour la résolution du mélange binaire en utilisant principalement les moindres carrés partiels (PLS) et la régression en composantes principales (PCR). La méthode RP-HPLC proposée utilise une colonne YMC-pack pro C18 (250 mm x 4,6 mm, 5 μm). Des conditions chromatographiques optimales ont été obtenues par l'application d'un plan d'expérience (DOE). Les méthodes spectrophotométriques et chromatographiques ont été appliquées à la détermination des deux médicaments dans les capsules commercialisées. De plus, des tests de dissolution de ces capsules ont été étudiés. Résultats : Le pourcentage de récupération de la nifédipine et de l'aténolol sous forme de gélules s'est avéré être respectivement de (100,50 ± 0,850, 100,78 ± 1,07), de la méthode PCR (100,60 ± 0,960, 100,72 ± 1,09) et de la méthode RP-HPLC (99,77 ± 0,560, 100,90 ± 1,23). Conclusion : Les méthodes ont été validées conformément aux directives de l'ICH. Tous les résultats obtenus se situaient dans les limites acceptables. Les méthodes ont permis d'estimer avec succès la nifédipine et l'aténolol dans la poudre en vrac et la préparation pharmaceutique.