Journal de bioéquivalence et de biodisponibilité

Abstrait

Méthode indicatrice de stabilité pour la détermination des substances apparentées dans la forme posologique solide de félodipine et dans la substance médicamenteuse par RP-HPLC

Manoj Kumar Vadlamudi et Sangeetha Dhanaraj

Contexte : Aucune méthode n'était disponible dans les monographies telles que la pharmacopée américaine, la pharmacopée britannique et la pharmacopée européenne, ni dans la littérature, pour la détermination de trois impuretés apparentées, à savoir les impuretés A, B et C dans la forme posologique solide de la félodipine, avec un temps d'exécution plus court en utilisant la RP-HPLC.
Méthode : Une méthode RP-HPLC simple a été développée et validée pour la quantification des impuretés A, B et C de la félodipine dans la forme posologique solide de la félodipine et dans la substance médicamenteuse. Cette méthode a été développée sur Waters Alliance en utilisant une colonne Phenomenex Gemini C18 5 μm, 150 × 2,0 mm de diamètre intérieur, en utilisant le programme isocratique avec un rapport de phase mobile de 0,02 mM d'acétate d'ammonium ajusté à pH 5 et d'acétonitrile (55:45, v/v) avec un débit de 0,7 mL/min. Le λmax est à 240 nm.
Résultats : La dégradation forcée a été réalisée conformément aux directives de l'ICH et aucune interférence des impuretés avec les pics connus n'a été constatée. La précision a été trouvée entre 0,1 et 0,2 %. La limite de détection et de quantification pour la félodipine et l'impureté A ; les impuretés B et C étaient respectivement de 0,05 et 0,15 μg/mL. Le coefficient de corrélation de linéarité s'est avéré être > 0,999 pour l'impureté A et la félodipine ; les impuretés B et C de concentration comprise entre 0,2 et 30,0 μg/mL et 0,2 à 8,0 μg/mL respectivement. La précision de la méthode a été évaluée pour la félodipine et ses impuretés à quatre niveaux (LOQ, 50 %, 100 % et 150 %) et la récupération variait de 95 % à 106 %.
Conclusion : La méthode s'est avérée précise, fiable, exacte et robuste.