Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrait

Méthodes d'indication de stabilité pour la détermination de l'ornidazole en présence de son produit de dégradation conformément aux directives de l'ICH

Fatma I Khattab, Nesrin K Ramadan, Maha A Hegazy et Nermine S Ghoniem

Quatre méthodes simples, sensibles, sélectives et précises ont été développées pour la détermination de l'ornidazole (OZ) en présence de son produit de dégradation. La première méthode était basée sur la spectrophotométrie de la première dérivée D1 et la mesure de l'amplitude du pic des spectres D1 à 290,4 et 332 nm. La deuxième méthode dépendait de la mesure de l'amplitude du pic de la première dérivée des spectres de rapport DD1 à 288,5 et 328 nm. La troisième méthode était le centrage moyen des spectres de rapport un (MCR), qui a permis la détermination de l'OZ en présence de son produit de dégradation et la concentration d'OZ a été déterminée en mesurant l'amplitude à 312,8 nm. La séparation et la détermination de l'OZ par HPLC dans la quatrième méthode ont été réalisées en utilisant la colonne Lichrosorb RP-18 et l'acétonitrile : eau, (50:50v/v), 0,2 % de triéthylamine, le pH a été ajusté à 4 en utilisant de l'acide o-phosphorique. Le débit était de 1 mL min-1. Français La loi de Beer a été respectée dans la plage de concentrations de 5 à 30 μg/ml pour les trois premières méthodes. La plage de linéarité dans la quatrième méthode était de 2 à 20 μg/ml. Les méthodes proposées ont été utilisées pour déterminer l'OZ sous sa forme de poudre pure avec des pourcentages de récupération moyens de 99,86 ± 1,249 % et 99,98 ± 0,868 % pour l'OZ à 290,4 et 332 nm respectivement, dans
la méthode D1. Dans la méthode DD1, les pourcentages de récupération moyens étaient de 100,11 ± 1,020 % et 100,15 ± 1,043 % à 288,5 et 328 nm respectivement. Alors que dans les méthodes MCR et HPLC, les pourcentages de récupération moyens étaient respectivement de 100,09 ± 0,387 % et 100,00 ± 1,302. Français Le produit de dégradation a été obtenu dans des conditions de stress alcalin, séparé et identifié par analyse spectrale LC-MS, à partir de laquelle le produit de dégradation a été confirmé. Les quatre méthodes ont été validées conformément à la Conférence internationale sur l'harmonisation. Les quatre méthodes se sont révélées spécifiques à l'OZ en présence de jusqu'à 80 % de son produit de dégradation dans les trois premières méthodes. Les quatre méthodes proposées ont été appliquées avec succès pour la détermination de l'OZ dans les comprimés de Tibezole®. Une comparaison statistique entre les résultats obtenus par ces méthodes et la méthode rapportée pour la détermination du médicament dans sa formulation pharmaceutique a été effectuée, et il a été constaté qu'il n'y avait pas de différence significative entre elles.