Journal de bioéquivalence et de biodisponibilité

Abstrait

Quantification UPLC-MS/MS du fenspiride dans le plasma humain

Yuriy V Pidpruzhnykov, Valerii E Sabko, Volodymyr V Iurchenko et Igor A Zupanets

Une nouvelle méthode simple et rapide de chromatographie liquide ultra-performante couplée à une spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été développée et validée pour la quantification du fenspiride dans le plasma humain. Après une simple précipitation protéique avec de l'acétonitrile, l'analyte et l'étalon interne (bupivacaïne) ont été séparés sur une colonne ACQUITY UPLC ® BEH С18 (50 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) en utilisant un mélange à gradient d'acétonitrile et d'eau (contenant tous deux 0,2 % d'acide formique) comme phase mobile à un débit de 0,4 mL/min. Le temps de rétention du fenspiride et de la bupivacaïne était respectivement de 0,64 et 0,87 min. La détection a été effectuée en mode positif en surveillant les transitions de m/z 261→105 pour le fenspiride et de m/z 289→140 pour la bupivacaïne. La limite inférieure de quantification était de 2 ng/mL en utilisant des aliquotes de 200 μL de plasma. La plage de quantification du fenspiride était de 2 à 500 ng/mL. La précision intra-série et inter-série de l'analyse était < 9,5 %, la précision variait de 91,5 % à 112,4 %, la récupération moyenne de 99,3 % à 101,9 %. L'analyte était stable dans le plasma humain après trois cycles de congélation/décongélation et pendant 5 mois après stockage à -70 °C. La méthode a été appliquée avec succès à l'étude de bioéquivalence des comprimés enrobés génériques et de marque de fenspiride