Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrait

Méthode HPLC validée pour déterminer simultanément le chlorhydrate d'amprolium, la sulfaquinoxaline sodique et la vitamine K 3 dans la poudre ASK sur colonne ZIC-HILIC

Mashhour Ghanem, Saleh Abu-Lafi, Rafik Karaman et Hussein Hallak

Une nouvelle méthode HPLC basée sur la chromatographie liquide à interaction hydrophile zwitterionique (ZIC-HILIC) couplée à une détection ultraviolette a été développée, optimisée et validée pour la détermination simultanée du chlorhydrate d'amprolium, de la sulfaquinoxaline sodique et de la vitamine K3 (sous forme de bisulfite de sodium de ménadione) dans la poudre d'ASK. La séparation a été réalisée à l'aide d'une colonne ZIC-HILIC (250 mm × 4,6 mm, 5 mm) et d'une phase mobile de tampon acétate d'ammonium (NH4AC) 0,2 M et d'acétonitrile (15:85 ; v/v) avec un pH ajusté à 5,7 par de l'acide acétique glacial à un débit de 0,5 ml/min. Les analytes ont été surveillés par détection UV à 263 nm. Les effets des conditions chromatographiques opérationnelles sur la rétention et la résolution ont été testés. Différentes concentrations du solvant organique dans la phase mobile, la force ionique du tampon NH4AC et le pH de la phase mobile ont été étudiés. La méthode optimisée a été soumise à une validation en examinant la spécificité, l'exactitude, la précision, la linéarité, la portée, la robustesse et la robustesse. Les résultats ont été évalués conformément aux directives de la Conférence internationale sur l'harmonisation (ICH) et de la Pharmacopée des États-Unis (USP33/NF28) et ont rempli les critères de validation. La méthode est sensible, spécifique, rapide, précise et nécessite une manipulation minimale des échantillons. Elle a été appliquée sur des lots commerciaux d'ASK, dans lesquels tous les principes actifs ont été séparés de leurs excipients.