Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrait

Méthodes validées de spectroscopie de fluorescence synchrone et de spectroscopie de fluorescence dérivée indiquant la stabilité pour la détermination du chlorhydrate d'atomoxétine dans les préparations pharmaceutiques

Suzan Mahmoud Soliman, Heba MY El-Agizy et Abd El Aziz El Bayoumi

Deux méthodes indicatrices de stabilité ont été développées pour la détermination du chlorhydrate d'atomoxétine (ATM) et validées en présence de ses produits de dégradation. La méthode I est basée sur la séparation (UPLC) de l'ATM de ses produits de dégradation alcalins, oxydatifs et acides sur une colonne Zorbax SB C18 en utilisant une phase mobile acétonitrile-triéthylamine aqueuse 0,01 M, pH 4,2 (50:50, v/v). La détection par réseau de photodiodes à 205 nm a été utilisée pour la quantification de l'ATM sur la plage de 0,1 à 35 μg/ml. Le temps d'exécution était de 2,5 minutes pendant lequel l'ATM et ses produits de dégradation étaient bien séparés. La méthode a également été appliquée à la détermination de l'ATM dans le plasma humain enrichi sur la plage de 0,1 à 4 μg/ml. De plus, les produits de dégradation acides produits ont été isolés et l'élucidation structurelle des produits de dégradation a été réalisée par des études de spectrométrie LC/MS. Une proposition de voie d'hydrolyse acide a été présentée. La méthode IIA décrit la mesure directe de l'intensité de fluorescence intrinsèque de l'ATM et de ses produits de dégradation acides connus en utilisant du dodécyl sulfate de sodium comme activateur de fluorescence dans des solutions aqueuses. Cette méthode a été étendue à la méthode IIB pour appliquer la spectroscopie de fluorescence synchrone à première dérivée pour l'analyse simultanée de l'ATM et de ses produits de dégradation acides. Les méthodes proposées ont été appliquées avec succès pour quantifier l'ATM dans des capsules commerciales et les résultats étaient en bon accord avec ceux obtenus en utilisant une méthode de référence.