Biochimie & Biochimie Analytique

Abstrait

Développement et validation d'une méthode analytique pour la détermination du dosage des médicaments antibactériens chlorhydrate de bésifloxacine et phénoxyéthanol dans la formulation de gel

Pradeep Kumar, Neelam Pawar*, Neha Minocha, Kavita Bahmani, Asha Poonia

Objectif : L’objectif du présent travail est de développer une méthode analytique et de la valider pour la détermination du dosage d’un antibactérien incorporé dans une formulation de gel.

Contexte : La validation d'une méthode analytique est un processus impliquant des études de confirmation selon lesquelles la procédure/méthode/système/analyste fournit des résultats précis et reproductibles reconnus par des études de laboratoire de recherche selon lesquelles les caractéristiques de performance de la technique répondent aux nécessités requises pour les applications analytiques.

Objectif : Améliorer les conditions et les paramètres à suivre dans le développement et la validation en développant une nouvelle méthode RP-HPLC sensible et précise. Valider les méthodes nouvellement développées proposées conformément aux paramètres analytiques mentionnés dans les directives IP, USP, BP et ICH.

Méthodes : La méthode HPLC a été validée pour indiquer que la procédure analytique utilisée est adaptée à l'utilisation prévue en utilisant divers paramètres tels que la spécificité, la linéarité, la LOD, la LOQ, la précision, l'exactitude, la plage, la robustesse, la stabilité de la solution analytique et l'adéquation du système.

Résultats : Les temps de rétention pour le médicament étalon Besifloxacine étaient respectivement de 7,781 min et l'échantillon était à 7,731. L'aire du médicament étalon Besifloxacine était de 1828547 et l'aire de l'échantillon était de 1825315. Le titrage de l'échantillon était de 98 %. Les temps de rétention pour le médicament étalon Phénoxyéthanol étaient respectivement de 2,010 min et l'échantillon était à 2,004. L'aire du médicament étalon Phénoxyéthanol était de 438025 et l'aire de l'échantillon était de 438103. Le titrage de l'échantillon était de 97,04 %. En ce qui concerne l'adéquation du système, l'écart type pour 5 injections répétées pour chaque pic est de 0,33 %. En termes de spécificité, les pics de diluant, de placebo et d'impuretés n'interfèrent pas avec les pics de Besifloxacine. Les pics de Besifloxacine se sont avérés purs. Français Les produits de dégradation se sont avérés bien séparés du pic de bésifloxacine. Le facteur de pureté du pic était NLT 0,9995. Dans l'étude de précision, la précision du système RSD du temps de rétention de la bésifloxacine obtenue à partir de six injections répétées était de 0,33 %. La précision RSD de la surface de la bésifloxacine obtenue à partir de six injections répétées est de 0,46 %. La précision de la méthode RSD a été calculée sur 6 déterminations de la valeur d'essai du médicament bésifloxacine, soit 0,56 %. La précision RSD calculée sur 6 déterminations de la valeur d'essai du médicament bésifloxacine est de 0,50 %. Dans la précision intermédiaire, la précision RSD a été calculée sur 6 déterminations de la valeur d'essai du médicament bésifloxacine, soit 0,50 %. La précision RSD calculée sur 12 déterminations (précision de la méthode et précision intermédiaire) de la valeur d'essai est de 0,50 %. Français La stabilité de la solution analytique pour l'étalon et l'échantillon, la différence de surface du pic de bésifloxacine s'est avérée être à ± 2,0 % de la linéarité initiale. Le coefficient de corrélation et le coefficient de régression (R carré) ne doivent pas être inférieurs à 0,995 pour la bésifloxacine. Le coefficient de corrélation est de 0,998. Le coefficient de régression est de 1,000. Le % d'interception doit être à ± 5,0 % de la réponse au niveau de 100 %. Précision aux niveaux de 50 % et 150 % : l'écart type est de 0,01 %. Précision aux niveaux de 50 % et 200 % : l'écart type est de 2,0 % pour la NMT. ​​Le % moyen de récupération de l'exactitude à chaque niveau s'est avéré être compris entre 98 et 101 % du médicament bésifloxacine. L'écart type sur 9 déterminations (3 niveaux x 3) est de 1,2, ce qui suit les critères de la plage de 2 % pour la NMT. Une corrélation de 1,0 % a été trouvée pour les paramètres de précision et de linéarité.

Conclusion : La récupération est comprise entre 98% et 101% et le % RSD pour toutes les valeurs de récupération est de 1,41%, ce qui est dans les limites. Dans la méthode HPLC, les conditions ont été optimisées pour obtenir une séparation adéquate des composés élués.